التحليل الحراري - كروماتوغرافيا الغاز - مطياف الكتلة

التحليل الحراري بالغاز والكروماتوغرافيا وقياس الطيف الكتلي هو طريقة للتحليل الكيميائي يتم فيها تسخين العينة حتى تتحلل لإنتاج جزيئات أصغر يتم فصلها بواسطة الكروماتوغرافيا الغازية والكشف عنها باستخدام قياس الطيف الكتلي . [ 1 ] [ 2 ]
كيف يعمل؟
التحلل الحراري هو عملية التفكك الحراري للمواد في جو خامل أو في فراغ. تُوضع العينة في اتصال مباشر مع سلك بلاتيني ، أو في أنبوب عينة كوارتزي ، وتُسخّن بسرعة إلى 600-1000 درجة مئوية. وتُستخدم درجات حرارة أعلى حسب التطبيق. تُستخدم ثلاث تقنيات تسخين مختلفة في أجهزة التحلل الحراري الفعلية: الفرن متساوي الحرارة، والتسخين الحثي ( باستخدام خيوط نقطة كوري )، والتسخين المقاوم باستخدام خيوط بلاتينية. تنشطر الجزيئات الكبيرة عند أضعف روابطها، مُنتجةً شظايا أصغر وأكثر تطايرًا. يمكن فصل هذه الشظايا بواسطة كروماتوغرافيا الغاز. عادةً ما تكون مخططات كروماتوغرافيا الغاز للتحلل الحراري معقدة نظرًا لتكوّن مجموعة واسعة من نواتج التحلل المختلفة. يمكن استخدام البيانات كبصمة لإثبات هوية المادة، أو تُستخدم بيانات كروماتوغرافيا الغاز/مطياف الكتلة لتحديد الشظايا الفردية للحصول على معلومات هيكلية. لزيادة تطاير الشظايا القطبية، يمكن إضافة كواشف مثيلة مختلفة إلى العينة قبل التحلل الحراري. [ 3 ]
إلى جانب استخدام أجهزة التحلل الحراري المتخصصة، يمكن إجراء تحليل كروماتوغرافيا الغاز للتحلل الحراري للعينات الصلبة والسائلة مباشرةً داخل حاقنات التبخير ذات درجة الحرارة القابلة للبرمجة (PTV)، والتي توفر تسخينًا سريعًا (يصل إلى 60 درجة مئوية/ثانية) ودرجات حرارة قصوى عالية تتراوح بين 600 و650 درجة مئوية. وهذا كافٍ للعديد من تطبيقات التحلل الحراري. وتتمثل الميزة الرئيسية في عدم الحاجة إلى شراء جهاز متخصص، وإمكانية إجراء التحلل الحراري كجزء من تحليل كروماتوغرافيا الغاز الروتيني. في هذه الحالة، يمكن استخدام بطانات مدخل كروماتوغرافيا الغاز المصنوعة من الكوارتز. ويمكن الحصول على بيانات كمية، كما نُشرت نتائج جيدة لعملية الاشتقاق داخل حاقن PTV. [ 4 ] [ 5 ]
التطبيقات
يُعدّ التحليل الكروماتوغرافي الغازي بالتحلل الحراري مفيدًا في تحديد المركبات غير المتطايرة. [ 6 ] تشمل هذه المواد مواد بوليمرية، مثل الأكريليك والألكيد. [ 7 ] تُساعد طريقة تفتت البوليمر، قبل فصله في جهاز الكروماتوغرافيا الغازية، في عملية التحديد. كما يُستخدم التحليل الكروماتوغرافي الغازي بالتحلل الحراري في تحليل العينات البيئية، [ 8 ] بما في ذلك تحليل الأحافير [ 9 ] والكشف عن الجزيئات البلاستيكية الدقيقة. [ 10 ] ويُستخدم أيضًا في مختبرات الطب الشرعي لتحليل الأدلة الموجودة في مسرح الجريمة، مثل الدهانات والمواد اللاصقة والبلاستيك والألياف الاصطناعية ومستخلصات التربة. [ 11 ]
مراجع
- ↑ جوداكر، ر.؛ كيل، د.ب. (1996). "مطيافية الكتلة للتحلل الحراري وتطبيقاتها في التقنية الحيوية". الرأي الحالي في التقنية الحيوية . 7 (1): 20-28 . doi : 10.1016/S0958-1669(96)80090-5 . PMID 8791308 .
- ↑ بيكوك، بي إم؛ ماكوين، سي إن (2006). "مطيافية الكتلة للبوليمرات الاصطناعية. الكيمياء التحليلية". الكيمياء التحليلية . 78 (12): 3957-3964 . doi : 10.1021/ac0606249 . PMID 16771534 .
- ↑ هالكت ، ج. م.، وزايكين، ف. ج. (2006). "الاشتقاق في قياس الطيف الكتلي - 7. الاشتقاق/التدهور المباشر". المجلة الأوروبية لقياس الطيف الكتلي . 12 (1): 1-13 . doi : 10.1255/ejms.785 . PMID 16531644. S2CID 36931671 .
- ↑ إروين ر. كال؛ ميتسوهيرو كورانو؛ مارغيت غايسلر؛ هانز-غيرد جانسن (2008). "دمج كروماتوغرافيا السائل المائي مع كروماتوغرافيا الغاز بالتحلل الحراري وقياس الطيف الكتلي للتحليل الشامل للبوليمرات القابلة للذوبان في الماء". مجلة الكروماتوغرافيا أ . 1186 ( 1-2 ): 222-227 . doi : 10.1016/j.chroma.2007.10.035 . PMID 17988672 .
- ↑ إيكرلي، ب.؛ بورش، م.؛ كورتيس، هـ. ج.؛ صن، ك.؛ وينيفورد، ب.؛ ولونغ، ج. (2008). "تحديد محتوى التفرعات قصيرة السلسلة في البولي إيثيلين بواسطة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد الشاملة للتحلل الحراري باستخدام تقنية عمود الكتلة الحرارية المنخفضة". مجلة علوم الفصل . 31 (1): 3416-3422 . doi : 10.1002/jssc.200800218 . PMID 18798214 .
- ^ هانز يواكيم هوبشمان (27 يوليو 2015). دليل GC-MS: الأساسيات والتطبيقات . جون وايلي وأولاده. ص 68–. رقم ISBN 978-3-527-33474-2.
- ↑ "المعرض الوطني لصيانة الفنون: بحث علمي" . مؤرشف من الأصل بتاريخ 16-09-2007 . تم الاطلاع عليه بتاريخ 21-08-2007 .
- ↑ يانوس، ب. (2003). "طرق الفصل في كيمياء المواد الدبالية". مجلة الكروماتوغرافيا أ . 983 ( 1-2 ): 1-18 . doi : 10.1016/S0021-9673(02)01687-4 . PMID 12568366 .
- ↑ بوينار، هـ. ن. (2002). "الأسرار الجينية التي تخفيها بعض الأحافير". مجلة أبحاث الكيمياء . 35 (8): 676-84 . doi : 10.1021/ar000207x . PMID 12186573 .
- ↑ سانتوس، لوسيا إتش إم إل إم؛ إنسا، سارة؛ أركسي، مارتا؛ بوتيجلييري، جيانلويجي؛ رودريغيز-موزاز، سارة؛ بارسيلو، داميا (2023-01-01). "تحليل الجزيئات البلاستيكية الدقيقة في البيئة: تحديد وقياس مستويات ضئيلة من أنواع شائعة من البوليمرات البلاستيكية باستخدام التحليل الحراري بالتحلل الحراري/التحليل الكروماتوغرافي الغازي/مطياف الكتلة" . MethodsX . 10 102143. doi : 10.1016/j.mex.2023.102143 . hdl : 10261/305864 . ISSN 2215-0161 . PMC 10050779 .
- ↑ ويلز، ب.ب.؛ نوبل، و. (1972-09-01). "التطبيقات الجنائية لكروماتوغرافيا الغاز بالتحلل الحراري". كروماتوغرافيا . 5 (9): 553-557 . doi : 10.1007/BF02277631 . ISSN 1612-1112 . S2CID 102208189 .
- مطياف الكتلة
