خط شلينك
خط شلينك (أو مشعب الغاز المفرغ ) هو جهاز كيميائي شائع الاستخدام ، طوّره فيلهلم شلينك . [ 1 ] يتكون من مشعب مزدوج ذي منافذ متعددة. [ 2 ] يُوصل أحد المشعبين بمصدر غاز خامل نقي ، بينما يُوصل الآخر بمضخة تفريغ . يُصرّف خط الغاز الخامل عبر فقاعة زيتية ، بينما تُمنع أبخرة المذيبات ونواتج التفاعل الغازية من تلويث مضخة التفريغ بواسطة مصيدة تبريد من النيتروجين السائل أو الثلج الجاف / الأسيتون . تسمح صمامات إيقاف خاصة أو صنابير من التفلون باختيار التفريغ أو الغاز الخامل دون الحاجة إلى وضع العينة على خط منفصل. [ 3 ]
تُعدّ أنابيب شلينك مفيدةً لمعالجة المركبات الحساسة للرطوبة والهواء . يُستخدم الفراغ لإزالة الهواء أو الغازات الأخرى الموجودة في الأواني الزجاجية المغلقة والمتصلة بالأنبوب. كما يُستخدم غالبًا لإزالة آخر آثار المذيب من العينة. تحتوي مشعبات الفراغ والغاز عادةً على العديد من المنافذ والأنابيب، ومع الحرص، يُمكن إجراء عدة تفاعلات أو عمليات في وقت واحد في ظروف خاملة.
عندما تكون الكواشف شديدة الحساسية للأكسدة ، قد تُشكل آثار الأكسجين مشكلة. ولإزالة الأكسجين إلى ما دون مستوى جزء في المليون، يجب تنقية الغاز الخامل بتمريره عبر عامل حفاز لإزالة الأكسجين. [ 4 ] عادةً ما يكون هذا العامل عبارة عن عمود من أكسيد النحاس الأحادي أو أكسيد المنغنيز الثنائي، والذي يتفاعل مع آثار الأكسجين الموجودة في الغاز الخامل. في حالات أخرى، تُستخدم غالبًا تقنية دورة التنقية، حيث يُملأ وعاء التفاعل المغلق والمتصل بالخط بالغاز الخامل، ثم يُفرغ من الهواء باستخدام الفراغ، ثم يُعاد ملؤه. تُكرر هذه العملية ثلاث مرات أو أكثر للتأكد من إزالة الهواء تمامًا. ويمكن إزالة الرطوبة بتسخين وعاء التفاعل باستخدام مسدس حراري . [ 5 ]
التقنيات
تشمل التقنيات الرئيسية المرتبطة باستخدام خط شلينك ما يلي:
- الإضافات ذات التدفق المعاكس، حيث تتم إضافة الكواشف المستقرة في الهواء إلى وعاء التفاعل ضد تدفق الغاز الخامل؛
- استخدام المحاقن والحواجز المطاطية لنقل السوائل والمحاليل؛ [ 6 ]
- نقل القنية ، حيث يتم نقل السوائل أو محاليل الكواشف الحساسة للهواء بين أوعية مختلفة مسدودة بحواجز باستخدام أنبوب طويل رفيع يُعرف بالقنية. ويتم دعم تدفق السائل بواسطة الفراغ أو ضغط الغاز الخامل. [ 7 ]
تُوصَّل الأواني الزجاجية عادةً بوصلات زجاجية مصقولة محكمة الإغلاق ومُشحَّمة. ويمكن استخدام أنابيب زجاجية منحنية ذات وصلات زجاجية مصقولة لضبط وضعية الأوعية المختلفة. ويجب تفريغ الأواني الزجاجية من الهواء الخارجي باستخدام تقنية التفريغ الدوري. ويمكن استخدام تقنية تُسمى "الضخ" لإزالة الهواء من المذيبات والكواشف المستخدمة. وتتمثل هذه التقنية في إدخال إبرة قنية، موصولة بالغاز الخامل الموجود على الخط، في وعاء التفاعل الذي يحتوي على المذيب؛ مما يؤدي إلى ضخ الغاز الخامل في المحلول، وبالتالي دفع جزيئات الغاز المحتبسة من المذيب إلى الخارج. [ 5 ]
تُمثل عملية الترشيح في ظل ظروف خاملة تحديًا خاصًا. وعادةً ما تُجرى باستخدام "مرشح قنية". [ 3 ] تقليديًا، يُستخدم مرشح شلينك، وهو عبارة عن قمع زجاجي مُلبّد مزود بوصلات وصمامات، ويُسمى أحيانًا "مرشح شلينك". [ 8 ] من خلال تركيب القمع المُجفف مسبقًا وقارورة الاستقبال على قارورة التفاعل في مواجهة تيار من النيتروجين، وقلب الجهاز بعناية، وتشغيل التفريغ بشكل مناسب، يُمكن إتمام عملية الترشيح بأقل قدر من التعرض للهواء. [ 5 ]
غالباً ما يتم استخدام صندوق القفازات بالتزامن مع خط شلينك لتخزين وإعادة استخدام المذيبات الحساسة للهواء والرطوبة في المختبر.
المخاطر
تتمثل المخاطر الرئيسية المرتبطة باستخدام خط شلينك في خطر الانفجار الداخلي أو الانفجار . وقد يحدث الانفجار الداخلي نتيجة استخدام الفراغ وعيوب في الجهاز الزجاجي.
قد يحدث انفجار نتيجة الاستخدام الشائع للنيتروجين السائل في المصيدة الباردة ، المستخدمة لحماية مضخة التفريغ من المذيبات. إذا سُمح بدخول كمية معقولة من الهواء إلى خط شلينك، فقد يتكثف الأكسجين السائل في المصيدة الباردة على شكل سائل أزرق باهت. وقد يحدث انفجار نتيجة تفاعل الأكسجين السائل مع أي مركبات عضوية موجودة في المصيدة.
معرض
إعداد مشعب الغاز/الفراغ: 1- مدخل غاز خامل، 2- مخرج غاز خامل (إلى جهاز الفقاعات)، 3- فراغ (إلى المصائد الباردة) ، 4- خط التفاعل، 5- صنبور تفلون للغاز، 6- صنبور تفلون للفراغ
إعداد مشعب الغاز/التفريغ: 1 مدخل غاز خامل، 2 مخرج غاز خامل (إلى الفقاعة)، 3 تفريغ (إلى المصائد الباردة)، 4 خط التفاعل، 5 صنبور إيقاف مزدوج مائل (أي صنبور زجاجي به "قناتين/خطين" متوازيين منفصلين يمتدان بشكل قطري على محور الصنبور).
يتم تحضير المتفاعلين لتفاعل الألدول في قارورتين متجاورتين، جاهزتين لنقل إحداهما إلى الأخرى مع الحفاظ على ظروف خالية من الهواء.
يتم ترشيح معلق أصفر اللون عبر قمع زجاجي مسامي إلى قارورة شلينك أخرى في ظروف خالية من الهواء
انظر أيضاً
- تُقدّم تقنية التخلص من الهواء نظرة عامة شاملة على الطرق، بما في ذلك:
- صندوق القفازات – يستخدم لمعالجة المواد الكيميائية الحساسة للهواء (الحساسة للأكسجين أو الرطوبة).
- قارورة شلينك – وعاء تفاعل لمعالجة المركبات الحساسة للهواء .
- مثلث بيركن - يستخدم لتقطير المركبات الحساسة للهواء .
مراجع
- ^ يظهر النموذج الأولي لما أصبح “خط شلينك” في: شلينك، فيلهلم؛ ثال ، الكسندر (1913). "Über Metallketyle, eine große Klasse von Verbindungen mit dreiwertigem Kohlenstoff. II" [ في الكيتيلات المعدنية، فئة كبيرة من المركبات ذات الكربون ثلاثي التكافؤ. ثانيا. ] . Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft (باللغة الألمانية). 46 (3): 2840–2854 . دوى : 10.1002/cber.19130460356 . انظر الرسوم التوضيحية في الصفحتين 2844-2845.
- الرسوم التوضيحية من ورقة شلينك عام 1913 مستنسخة في الصفحات 960-963 من: شلينك، فيلهلم (1924). “Organometallverbindungen [المركبات المعدنية العضوية]”. في ويل، جوزيف (محرر). Die Methoden der Organischen Chemie [ طرق الكيمياء العضوية ] (باللغة الألمانية). المجلد. 4 ( الطبعة الثانية). لايبزيغ، ألمانيا: جورج ثيم. ص 720 – 978.
- أنظر أيضا: تيدويل، توماس ت. (2001). “ويلهلم شلينك: الرجل الذي يقف خلف القارورة” (PDF) . Angewandte Chemie الطبعة الدولية . 40 (2): 331– 337. دوى : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2 < 331::AID-ANIE331 > 3.0.CO ; 2-ه .
- ↑ كريج إم. ديفيس وكيلي أ. كوران (نوفمبر 2007). "التحكم في خط شلينك: تحضير معقدات رباعي هيدروفوران لكلوريدات المعادن الانتقالية" (صفحة الملخص) . مجلة التعليم الكيميائي . 84 (11): 1822-1823 . Bibcode : 2007JChEd..84.1822D . doi : 10.1021/ed084p1822 .
- 1 2 بوريس، أندري م. (2023). "دليل مصور لتقنيات خط شلينك" . الكيمياء العضوية المعدنية . 42 (3): 182-196 . doi : 10.1021/acs.organomet.2c00535 . S2CID 256409354 .
- ↑ CR McIlwrick و CS Phillips إزالة الأكسجين من تيارات الغاز: تطبيقات في التحفيز والكروماتوغرافيا الغازية ، مجلة الفيزياء E : الأدوات العلمية، 1973، 6:12، 1208-10.
- جيمس، مايكل جيه؛ كلارك، جورج إي؛ لي، شارلوت؛ فيرلامب، إيان جيه إس (12 يوليو 2022). " التعامل الآمن مع الكواشف العضوية المعدنية الحساسة للهواء باستخدام تقنيات خط شلينك: تفاعلات نيغيشي المتقاطعة لطلاب الدراسات العليا المتدربين" . مجلة التعليم الكيميائي . 99 (7): 2656-2660 . doi : 10.1021/acs.jchemed.2c00134 . ISSN 0021-9584 .
- ↑ يوهانسن، مارتن ب.؛ كوندروب، ينس س.؛ هينج، موغنس؛ ليندهارت، أندرس ت. (13 يونيو 2018). "تحسين السلامة أثناء نقل مركب ثالثي بوتيل الليثيوم القابل للاشتعال التلقائي من قوارير ذات أغطية واقية". بحوث وتطوير العمليات العضوية . 22 (7): 903-905 . doi : 10.1021/acs.oprd.8b00151 . S2CID 103573742 .
- ↑ براون، إتش سي "التخليق العضوي عبر البوران" جون وايلي وأولاده، نيويورك: 1975. ISBN 0-471-11280-1.
- ↑ ميسرلي، لويس (10 يوليو 2018). "iSchlenk: معدات محمولة للتدريب العملي على تقنيات الحقن والقنية وتقنية شلينك الحساسة للهواء/الرطوبة" . مجلة التعليم الكيميائي . 95 (7): 1140-1145 . doi : 10.1021/acs.jchemed.8b00141 . ISSN 0021-9584 .
للمزيد من القراءة
- سيلا، أندريا (يناير 2008). "جهاز شلينك" . عالم الكيمياء : 69. تم الاسترجاع في 30 يناير 2008 .
- تيدويل، توماس (2001). “ويلهلم شلينك: الرجل الذي يقف خلف القارورة”. Angewandte Chemie الطبعة الدولية . 40 (2): 331– 337. دوى : 10.1002/1521-3773(20010119)40:2 < 331::AID-ANIE331 > 3.0.CO ; 2-ه . بميد 11180319 .
- يورغن هيك. "دورة التركيب المتكامل: تقنية شلينك" (ملف PDF) . جامعة هامبورغ . مؤرشف من الأصل (إعادة طبع في الجامعة النرويجية للعلوم والتكنولوجيا) بتاريخ 9 مارس 2008.
- "التعامل مع الكواشف الحساسة للهواء" (ملف PDF) . سيجما-ألدريتش .
- "التعامل مع الكواشف الحساسة للهواء" سيجما-ألدريتش.
روابط خارجية
- روب توريكي (25 مايو 2004). "خطوط شلينك وخطوط الفراغ" . معرض الأواني الزجاجية . نماذج التعلم التفاعلي المدمجة.
- تحضير عمود أكسيد المنغنيز لتنقية الغاز الخامل من آثار الأكسجين
- معدات المختبر
- أدوات زجاجية مخبرية
- تقنيات خالية من الهواء