المجهر ذو المجال المظلم ذو الحزمة الضعيفة

المجهر ذو الحقل المظلم ذو الحزمة الضعيفة (WBDF) هو نوع من تقنيات التصوير المجهري الإلكتروني النافذ (TEM) للحقل المظلم ، يسمح بتصوير عيوب البلورات بدقة وتباين عاليتين. ويُستخدم هذا النوع من المجهر بشكل أساسي لدراسة عيوب البلورات، مثل الانخلاعات ، وأخطاء التراص ، والأسطح البينية في المواد البلورية. يُعدّ WBDF أداة قيّمة لدراسة البنية المجهرية للمواد، إذ يُوفّر معلومات تفصيلية حول طبيعة وتوزيع العيوب في البلورات. ويمكن أن يكون لهذه الخصائص تأثير كبير على خواص المواد، مثل المتانة ، والليونة ، ومقاومة التآكل . ^{[ 1 ]}

تعمل تقنية WBDF باستخدام حزمة حيود ضعيفة مختارة من الرتبة الأولى من العينة. ويتحقق ذلك بإمالة العينة لإثارة بقع حيود ذات زاوية أعلى. تُختار الإلكترونات المحيدة بواسطة البلورة باستخدام فتحة عدسة موضوعية وفتحة انتقائية، مما يسمح بتصوير جزء صغير فقط من الإلكترونات المحيدة على الكاشف. تتحكم فتحة العدسة الموضوعية في حجم وزاوية الحزمة الواردة التي تختار حزمة الحيود. بينما تحدد الفتحة الانتقائية المنطقة التي ينشأ منها الحيود. ^{[ 1 ]}

تُبرز صورة WBDF موقع ونوع عيوب البلورة، إذ ينحني التركيب البلوري عائدًا إلى اتجاه حيود براغ بالقرب من مركز العيب. ويمكن تحسين الصورة أكثر بإمالة البلورة في اتجاهات مختلفة، مما يُغير اتجاه العيوب بالنسبة لحزمة الإلكترونات. وفي ظل ظروف حيود خاصة، يمكن تصوير الانخلاعات كخطوط رفيعة. ويمكن تحديد خطوط الانخلاعات ومتجه بورغرز لكل انخلاع. ^{[ 2 ]} كما يمكن دراسة حركة الانخلاعات في المواد لتحديد قابليتها للحركة وخصائص المادة اللاحقة. ^{[ 3 ]}

من أوائل الدراسات التي بدأت تطوير تقنية WBDF في الأدبيات العلمية دراسة هيرش، هاوي، وويلان عام 1960. ^{[ 4 ]} ركزت دراستهم على تطبيق النظرية الحركية على التصوير المجهري الإلكتروني النافذ (TEM)، مع التركيز على تصوير الانخلاعات والعيوب. ثمّ، طوّر ر. جيفر وآخرون تقنيات الحزمة الضعيفة. ^{[ 5 ]} وتوقع الباحثون أنه حتى عند اختيار بقعة حركية ضعيفة لتكوين صورة TEM، فإن دورية الأهداب تكون مماثلة لتلك في التصوير بالمجال الساطع. وأظهرت أبحاث أخرى أجريت عام 1969 حول تقنية WBDF فائدة هذه التقنية في تصوير الانخلاعات، كما طوّرها كوكاين، راي، وويلان. ^{[ 6 ]} ومنذ ذلك الحين، شاع استخدام هذه التقنية لتحليل الانخلاعات وتفاعلاتها في العينات البلورية. ^{[ 1 ]}

تعتمد تقنية المجال المظلم للشعاع الضعيف (WBDF) على استخدام شعاع حيود مع خطأ إثارة كبير (${\displaystyle s_{z}}$لتكوين صورة حقل مظلم محورية ، يتم اختيار بقعة حيود من الرتبة الأولى مع إمالة العينة لإثارة بقعة حيود بزاوية أعلى، عادةً ما تكون حوالي 3g. ويعني شرط WBDF g-ng أن 1g هو متجه g المستخدم لتكوين الصورة، وng هو متجه g المُثار. تُمال العينة بحيث تتقاطع كرة إيوالد مع الشبكة عند نقطة الأصل، كما هو موضح في الشكل.${\displaystyle s_{z}}$يتم جعل خطأ الإثارة كبيرًا بحيث يتقاطع الأصل وبقعة الحيود من الدرجة الثالثة مع كرة إيوالد ويتم إثارتهما بواسطة حزمة الإلكترونات. ^{[ 7 ]}

لاحظ أنه في ظل ظروف الشعاعين ، تميل البلورة بطريقة لا يوجد معها سوى شعاع حيود قوي واحد عند${\displaystyle s=0}$وجميع الحزم المنعكسة الأخرى ضعيفة، ومثاليًا بشكل متناظر حول الحزمة المباشرة. ^{[ 6 ]} يمكن كتابة شدة الحزمة المنعكسة g في بلورة مثالية على النحو التالي: ^{[ 1 ]}

${\displaystyle {\left\vert \Phi _{g}\right\vert }^{2}=({\tfrac {\Pi t}{\xi _{g}}})^{2}\cdot {\tfrac {sin^{2}{(\Pi ts_{eff}})}{(\Pi ts_{eff})^{2}}}}$

أين${\displaystyle t}$يمثل سمك العينة،${\displaystyle \xi _{g}}$هي مسافة الانطفاء لمتجه الحيود g الذي يعتمد على معلمات الشبكة ، والعدد الذري ، وجهد الإلكترون المستخدم في الحزمة، و${\displaystyle s_{eff}}$  الخطأ الفعال في الإثارة معطى بالمعادلة: ^{[ 1 ]}

${\displaystyle s_{eff}={\sqrt {s^{2}+{\tfrac {1}{\xi _{g}^{2}}}}}}$

بالنسبة لتقنية WBDF، يمكن أن يرتفع خطأ الإثارة إلى حوالي 0.2${\displaystyle nm^{-1}}$إلى جانب${\displaystyle s_{eff}}$. متى${\displaystyle s>>\xi _{g}}$ثم${\displaystyle s=s_{eff}}$ويُعرف هذا بالتقريب الحركي . ^{[ 6 ]} تُؤدي هذه النظرية إلى المزايا الرئيسية التي تظهر في صور العيوب عالية التباين المُستقاة من تقنية WBDF. من المعادلة أعلاه، يتضح أن شدة الإضاءة تتناقص مع${\displaystyle s_{eff}}$[ ^{8 ]​}

في مناطق العينة الخالية من العيوب، تكون شدة الحيود ضعيفة، ما يظهر على شكل مناطق داكنة في الصورة. مع ذلك، بالقرب من مركز الانخلاع، ينحني مستوى الشبكة البلورية عائدًا إلى حالة براغ ، ما يؤدي إلى ظهور ذروة شدة ساطعة تُلاحظ كخط انخلاع في صورة WBDF. يتمثل التحدي الرئيسي لهذه التقنية في القدرة على ضبط ظروف الميل على النحو الأمثل لتقليل خطأ إثارة انعكاس g بالقرب من مركز الانخلاع، بحيث يصبح خط الانخلاع واضحًا. لا تكون القيمة الدقيقة لـ g عادةً 3g كما هو مقترح، بل تعتمد على خصائص المادة، مثل معامل الشبكة البلورية وجهاز المجهر الإلكتروني النافذ المستخدم. ^{[ 1 ] [ 9 ]}

ستظهر الانخلاعات في العينة، الموصوفة بمتجه بورغرز b، تحت شعاع الحيود، المتجه g، عندما${\displaystyle g\cdot b=0}$يُعدّ هذا الأمر بالغ الأهمية في تصوير WBDF، إذ تتمثل إحدى مزاياه الرئيسية في القدرة على وصف العيوب في مادة معينة وصفًا نوعيًا وكميًا. توجد ثلاث طرق رياضية رئيسية لتحديد موضع ذروة الانخلاع، كما هو موضح أدناه. ^{[ 1 ] [ 10 ]}

1. معيار الحزمة الضعيفة: تكون شدة الحزمة المنحرفة في أعلى مستوياتها عندما${\displaystyle s_{eff}}$أو${\displaystyle s_{R}}$يساوي صفرًا.${\displaystyle s_{R}=s_{g}+g\cdot {dR \over dz}=0}$

حيث يصف z اتجاه حزمة الإلكترونات و R هو مجال الإزاحة حول الخلع.

2. التكامل الحركي: يكون التشتت من الشعاع النافذ إلى الشعاع المنحرف في أقصى حالاته عندما تكون معادلة التكامل الحركي أدناه في أقصى حالاتها. ويحدث هذا بالقرب من مركز الخلع في العينة.

${\displaystyle \int _{column}^{}e^{-2\pi i(s_{g}z+g\cdot R)}dz}$

3. حساب التباين: عرض ذروة الانخلاع، ممثلاً بـ${\displaystyle \Delta x}$يمكن تضييق نطاقها وفقًا للمعادلة أدناه. مع ازدياد خطأ الإثارة، يزداد عرض قمم الانخلاع، وبالتالي يزداد التباين الظاهر في الصورة بالقرب من الحد الفاصل بين الانخلاع والخلفية.

${\displaystyle \Delta x={\tfrac {1}{\pi s_{g}}}\cdot {\tfrac {\xi _{eff}}{3}}}$

يتضمن إعداد التصوير المجهري الإلكتروني النافذ بتقنية الحقل المظلم باستخدام حزمة ضعيفة عدة خطوات، قد تختلف باختلاف جهاز المجهر الإلكتروني النافذ المستخدم والعينة المراد تحليلها. وقد يتطلب ذلك مزيدًا من التحسين والتعديل لتحقيق جودة الصورة والتباين المطلوبين. تشمل الخطوات العامة ما يلي: ^{[ 1 ] [ 6 ] [ 11 ]}

1. تحضير العينة: يجب تحضير العينة على شكل رقاقة رقيقة بسماكة بضع عشرات من النانومترات، لأن وضوح الصورة يقل مع زيادة سماكة العينة. مع ذلك، قد لا يظهر خط كيكوتشي في العينة الرقيقة جدًا.
2. توجيه العينة: يجب أولاً محاذاة العينة مع شعاع الإلكترون وإمالتها بزاوية مناسبة لتحقيق التباين المطلوب في المجال المظلم.
   • قم بإمالة العينة إلى محور منطقة ذات مؤشر منخفض.
   • اتبع خطوط كيكوتشي لتشكيل حالة الشعاعين التي توجه العينة في وضع المجال الساطع بحيث يتم إثارة g و${\displaystyle s_{g}}$يقترب من الصفر.
   • قم بمحاذاة العينة كما لو كان سيتم التقاط صورة المجال المظلم بحيث تتوافق 1g مع المحور البصري.
   • قم بإمالة العينة أكثر لإثارة ng. الحالة الأكثر شيوعًا هي g-3g. هذا يضمن استيفاء شرط براغ لانعكاس 3g. عند النظر إلى نمط الحيود للتأكد، ستصبح بقعة 3g أكثر سطوعًا وبقعة 1g أقل سطوعًا.
3. حدد بقعة الحيود: يجب تحديد بقعة الحيود 1g باستخدام فتحة العدسة الموضوعية لتكوين صورة WBDF مع شرط g-3g.
4. اضبط شدة شعاع الإلكترون وتركيزه: يجب ضبط شدة شعاع الإلكترون وتركيزه لتحقيق نسبة إشارة إلى ضوضاء عالية وصورة واضحة. ينبغي تركيز الشعاع على العينة وأن تكون شدته منخفضة بما يكفي لتجنب تلفها بالإشعاع.
5. الحصول على الصورة: يمكن الحصول على صورة المجال المظلم عن طريق تحديد وضع WBDF وضبط معلمات الكاميرا، مثل وقت التعريض، والتجميع، والتكبير، لتحسين جودة الصورة.
6. المعالجة اللاحقة: يمكن معالجة الصورة الملتقطة بشكل أكبر باستخدام برامج تحليل الصور لتحسين التباين وإزالة الضوضاء وتحديد كمية العيب أو الميزة محل الاهتمام.

غالبًا ما يُستخدم التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذو المجال الواسع (WBDF) بالتزامن مع تقنيات تصوير أخرى، مثل التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال الساطع (BF) والتصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال المظلم (DF). تُنشئ هذه التقنيات، الشائعة الاستخدام، صورةً من الإلكترونات التي تمر عبر العينة وتتفاعل معها، إلا أن الاختلاف يكمن في الإلكترونات المختارة للسقوط على الكاشف، ودرجة ميل العينة. ^{[ 1 ]} يُتيح فتحة العدسة الشيئية هذا التحكم. في التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال الساطع، يُختار الشعاع المباشر لإنشاء الصورة، بينما في التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال المظلم، تُستخدم حزم الإلكترونات المتناثرة. من الواضح أن التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال الواسع يستخدم أيضًا الحزم المتناثرة لتكوين الصورة، لكن الفرق بين التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال المظلم والتصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال الواسع يكمن في درجة ميل العينة، وبالتالي شدة الشعاع على بقعة الحيود من الرتبة الأولى. كما هو موضح أدناه، تُمال عينة التصوير المجهري الإلكتروني النافذ ذي المجال الواسع لإثارة بقعة الحيود 3g إلى حالة براغ ، ثم تُختار بقعة الحيود من الرتبة الأولى. يُلاحظ هذا الإثارة على الجهاز من خلال ازدياد سطوع بقعة الحيود مع ميل العينة.

يتمثل الاختلاف التحليلي بين تقنية WBDF وتقنية BF وتقنية DF في قدرة WBDF على الحصول على صور عالية التباين للعيوب وتغيرات السماكة في العينة. ويتحقق ذلك بإمالة العينة لزيادة شدة الشعاع على بقع الحيود الأبعد عن الشعاع المباشر. وبسبب الإمالة وما يتبعها من زيادة في خطأ الإثارة، تُعالج الإلكترونات بتقريب حركي. هذا هو الجانب الذي يميز WBDF عن تقنية BF وDF، ويسمح بتوصيف العيوب بتباين عالٍ. يُشرح هذا الإجراء بمزيد من التفصيل في قسم نظرية WBDF. ^{[ 1 ]}

في هذا النهج، عندما تميل العينة بعيدًا عن شرط براغ كما هو الحال هنا، تظهر قمم أقوى ناتجة عن عيوب في المادة، والتي تصبح بدورها قادرة على التواجد في شرط براغ. في التصوير بالمجال الساطع، يكون عرض خصائص الانخلاع أكبر منه في تقنية WBDF، لأن لب مستويات الانخلاع هو ما ينحني محليًا عائدًا إلى شرط براغ. عندما تكون الزاوية أكبر، كما هو الحال في WBDF، تحتاج المستويات إلى الانحناء أكثر لتحقيق الشرط، مما يقلل من مقدار خط الانخلاع الظاهر في الصورة اللاحقة. ونتيجة لذلك، يزداد تباين الحيود مع ازدياد خطأ الإثارة. إن التباين العالي الذي يُلاحظ في صور WBDF يجعل هذه التقنية مفيدة بشكل خاص مقارنةً بتقنيتي BF وDF، لأنها توفر تحليلًا أكثر دقة للعيوب. وهذا يُساعد في التحليل النوعي والكمي لأخطاء التراص ، ومتجهات بورغرز ، وحتى إعادة بناء شبكات الانخلاع ثلاثية الأبعاد في العينة. ^{[ 12 ] [ 13 ] [ 14 ]}

تتمثل الميزة الرئيسية لاستخدام تقنية WBDF في القدرة على الحصول على صور عالية التباين لعينات غير مثالية بهدف دراسة العيوب في المادة. هذه التقنية ليست معقدة في إعدادها، ويمكنها توفير بيانات كمية إضافية لتصوير العينة باستخدام المجهر الإلكتروني النافذ (TEM). ومن الأمثلة على ذلك صور عالية التباين لأهداب السماكة، ومجالات الإجهاد، والانخلاعات المنفصلة. ^{[ 1 ]} على سبيل المثال، تمكن فينغ وزملاؤه من استخدام WBDF لإظهار خطوط الموجة في عينة من تيتانات الباريوم، مما أظهر أن خطوط الإجهاد تعتمد على حالة الإجهاد. ^{[ 15 ]} لم تُظهر صور المجال الساطع مجال الإجهاد بوضوح، بينما تمكنت تقنية WBDF من إظهار نمط واضح يدل على الإجهاد. في مثال آخر، استخدم راخمونوف وزملاؤه تقنية WBDF لدراسة كيفية تفاعل الانخلاعات مع الرواسب في سبيكة من الألومنيوم والنحاس والمنغنيز والزركونيوم تعرضت للزحف عند 300  درجة مئوية، ولاحظوا حلقات أوروان حول الرواسب. ^{[ 16 ]}

تُصبح ميزة سماكة الهدب ذات التباين العالي ممكنة بفضل حجم كبير${\displaystyle s_{eff}}$القيمة التي بدورها تصنع${\displaystyle \xi _{eff}}$يكون أصغر حجمًا ويؤثر على دورية السماكة. ويتضح ذلك من خلال المعادلة${\displaystyle \xi _{eff}={\tfrac {1}{s_{eff}}}}$وهذا ناتج عن تقريب الحزمة الضعيفة. عندما تكون مسافة الانطفاء أكبر، فإنها تزيد من تباعد الأهداب وعرضها، مما يزيد بالتالي من التباين الذي يمكن رؤيته في أهداب السماكة وتباين الإجهاد. ^{[ 1 ]}

تتعلق بعض قيود تقنية WBDF بظروف الإعداد، وأخطاء الإسقاط، وقيود الأجهزة. ففيما يخص ظروف الإعداد، يُعدّ اختيار زاوية الميل، وبالتالي خطأ الإثارة، اللازم للحصول على صورة WBDF مثالية أمرًا معقدًا. يُعتبر شرط 3g، الذي يتم فيه إمالة العينة لزيادة شدة بقعة حيود 3g، قاعدة عامة للحصول على صورة، ولكنه ليس صحيحًا دائمًا. إذ يمكن أن يؤثر كل من معامل الشبكة للعينة وطول موجة الإلكترونات المستخدمة على القيمة المُثلى لـ s. ^{[ 1 ]} يمكن استخدام قيمة أصغر لـ s للحصول على معلومات عن العيوب، ولكن تحديد زاوية الميل قد يستغرق وقتًا، مما قد يُلحق الضرر ببنية العيب المراد دراستها. ويُلاحظ وجود خطأ إسقاط في كل صورة WBDF، لأن صورة أي عيب تُسقط في اتجاه متجه الموجة k للموجة المنحرفة. ويمكن أن يتغير هذا الإسقاط تبعًا للمعلمات الأولية المستخدمة لتكوين الصورة، وبالتالي فإن تحليل خطوط العيوب ليس بالأمر السهل. وأخيرًا، توجد قيود على هذه التقنية بناءً على القيود الحالية للأجهزة مثل كاميرات CCD المستخدمة، وترشيح طاقة مصدر الإلكترون، ومعالجة الصور التي تساعد على التخلص من التشويش في الصورة. ^{[ 1 ]}

يمكن تحسين تقنية WBDF بشكلٍ أكبر من خلال تطوير أجهزة TEM ، لا سيما فيما يتعلق بمصدر الإلكترونات ومعالجة الصور. وبشكلٍ أدق، يمكن استخدام مدافع الانبعاث الميداني (FEGs) وتقليل تباين الطاقة في مصدر الإلكترونات للحصول على صور ذات تباين أعلى ودقة أكبر. كما أن تحسينات كاشفات الصور تُسهم في تقليل التشويش، مما يُساعد في التحليل الكمي للعيوب في المواد. وتُعد هذه التحسينات مفيدةً للغاية نظرًا لضعف شعاع الإلكترونات. كما يُمكن لتحسينات التباين أن تُساعد في إجراء تحليلات إضافية من خلال تحليل عالي الإنتاجية للعيوب باستخدام النمذجة الحاسوبية . وقد سبق أن استُخدمت صور STEM لتدريب الحواسيب على اكتشاف العيوب في المواد ذات التباين العالي والتي يسهل على البرنامج معالجتها. ^{[ 18 ] [ 19 ] [ 20 ]}

• التصوير الحلقي ذو المجال المظلم
• المجهر ذو الحقل المظلم
• حيود الإلكترون
• المجهر الإلكتروني
• المجهر الإلكتروني الماسح النافذ
• مجهر إلكتروني ناقل