طريقة التدفق

طريقة الصهر هي طريقة لنمو البلورات، حيث تُذاب المواد الأولية في مذيب (الصهر)، ثم تُرسب لتكوين بلورات المركب المطلوب. يُخفض الصهر درجة انصهار المركب المطلوب، على غرار إعادة التبلور في الكيمياء الرطبة . ^{[ 1 ]} يُصهر الصهر في بوتقة عالية الاستقرار لا تتفاعل معه. تُستخدم بوتقات معدنية، مثل البلاتين والتيتانيوم والنيوبيوم ، لنمو بلورات الأكاسيد. بينما تُستخدم بوتقات خزفية، مثل الألومينا والزركونيا ونيتريد البورون ، لنمو البلورات المعدنية. ^{[ 2 ]} في عمليات النمو الحساسة للهواء، تُحفظ المحتويات في أمبولات محكمة الإغلاق أو توضع في أفران ذات جو مُتحكم به .

غالبًا ما تُدمج التدفقات الأكسيدية لتقليل التطاير واللزوجة والتفاعل مع البواتق. أما التدفقات المعدنية فلا تُدمج عادةً، [ ^{3 ] لأنها} لا تعاني من نفس مشاكل التطاير واللزوجة والتفاعل. يجب أن يتمتع التدفق المثالي بالخصائص التالية: ^{[ 2 ]}

• ذوبانية جيدة للمركب المطلوب عند درجات حرارة النمو.
• نقطة انصهار منخفضة .
• فجوة كبيرة بين نقطة الانصهار ونقطة الغليان .
• يمكن إزالته بسهولة من البلورات.
• غير متفاعل مع البوتقة والمواد الأولية عند درجات حرارة النمو.

تُسخّن المواد الأولية، والمُذيب، والبوتقة لتكوين محلول سائل كامل . ثم تُبرّد هذه المواد إلى درجة حرارة تُصبح عندها المحلول مُشبعًا تمامًا. يؤدي المزيد من التبريد إلى ترسب البلورات من المحلول، مما يُقلل تركيز المواد الأولية فيه، ويُخفض درجة الحرارة التي يكون عندها المحلول مُشبعًا تمامًا . تُكرر هذه العملية، مع خفض درجة الحرارة وترسيب المزيد من البلورات. بعد ذلك، تُوقف العملية عند درجة الحرارة المطلوبة، وتُخرج المواد الأولية من الفرن. عمليًا، تُجرى طريقة المُذيب بوضع المواد الأولية في فرن قابل للبرمجة.

1. المدرج - يتم تسخين الفرن من درجة حرارة أولية إلى درجة حرارة قصوى، حيث يشكل النمو محلولاً سائلاً كاملاً.
2. مرحلة التجميد - يتم الحفاظ على الفرن عند درجة الحرارة القصوى لتجانس المحلول.
3. التبريد - يتم تبريد الفرن إلى درجة الحرارة المطلوبة خلال معدل أو وقت محدد.
4. الإزالة - تُزال المادة النامية من الفرن. ويمكن تبريدها فجأة ، أو طردها مركزياً ، أو إزالتها ببساطة إذا كانت في درجة حرارة الغرفة.

يمكن إضافة خطوات أخرى إلى هذا المخطط الحراري الأساسي، مثل فترات توقف إضافية أو معدلات تبريد مختلفة على نقاط مختلفة من منطقة التبريد. يمكن أن يحدث التبلور من خلال التكوين التلقائي للنوى ، أو التحفيز باستخدام نواة ، أو من خلال الإجهاد الميكانيكي.

بعد التبلور، غالبًا ما تبقى بعض المواد المتصلبة على سطح البلورة المطلوبة أو داخلها. قد تُسبب هذه المواد عيوبًا في البلورة نتيجةً لاختلاف معامل التمدد الحراري بين المادة المتصلبة والبلورة. ^{[ 4 ]} يمكن للمذيبات (عادةً ما تكون أحماضًا أو قواعد) إذابة المواد المتصلبة، ولكن من الصعب إيجاد مذيب لا يُذيب البلورة أيضًا. يمكن إزالة المواد المتصلبة ميكانيكيًا باستخدام شفرة أو مثقاب. إذا كان للبلورة والمادة المتصلبة درجات غليان مختلفة بشكل ملحوظ، فيمكن إزالة المواد المتصلبة بالتبخير. كما يمكن إزالة المواد المتصلبة عن طريق إعادة التبلور باستخدام بذرة في الطور السائل، تاركةً المواد المتصلبة خلف البلورات المتراكمة.

يُعدّ التخلص من التدفق الزائد أمرًا بالغ الأهمية لتقييم خصائص البلورات، إذ يُمكن أن يؤثر التدفق على القياسات. على سبيل المثال، يُظهر القصدير والرصاص خاصية التوصيل الفائق عند درجات حرارة منخفضة، ^{[ 5 ]} فإذا احتوت عينة ما على تدفق من القصدير أو الرصاص، يُمكن ملاحظة التوصيل الفائق حتى لو لم تكن البلورة المطلوبة موصلة فائقة.

• الترسيب الكيميائي للبخار
• نمو البلورات
• علم البلورات
• عملية تشوخرالسكي
• الترسيب الطبقي
• التخليق الحراري المائي
• سحب دقيق للأسفل
• عملية فيرنوي

• طريقة التدفق لتحضير البلورات
• نمو البلورات الأحادية من التدفقات المعدنية
• تقنية التدفق