التحضير
في الكيمياء ، تشير عملية المعالجة إلى سلسلة العمليات اللازمة لعزل وتنقية نواتج التفاعل الكيميائي . [ 1 ] ويُستخدم هذا المصطلح بشكل عامي للإشارة إلى هذه العمليات، والتي قد تشمل ما يلي :
- تعطيل أي كواشف لم تتفاعل عن طريق إخماد التفاعل.
- تبريد خليط التفاعل أو إضافة مذيب مضاد لتحفيز الترسيب ، وجمع أو إزالة المواد الصلبة عن طريق الترشيح أو الترويق أو الطرد المركزي .
- تغيير حالة البروتون للمنتجات أو الشوائب عن طريق إضافة حمض أو قاعدة.
- فصل خليط التفاعل إلى طبقات عضوية ومائية عن طريق الاستخلاص السائل-السائل .
- إزالة المذيبات عن طريق التبخير .
- التنقية عن طريق الكروماتوغرافيا أو التقطير أو إعادة التبلور .
قد تتطلب خطوات المعالجة اللازمة لتفاعل كيميائي معين إجراء واحد أو أكثر من هذه العمليات. لا تُذكر خطوات المعالجة دائمًا بشكل صريح في مخططات التفاعل. تصف الإجراءات التجريبية المكتوبة خطوات المعالجة، ولكنها عادةً لا تُشير إليها رسميًا على أنها معالجة.
أمثلة
عزل حمض البنزويك
ينتج عن تفاعل غرينيارد بين بروميد فينيل المغنيسيوم ( 1 ) وثاني أكسيد الكربون على شكل ثلج جاف القاعدة المرافقة لحمض البنزويك ( 2 ). ويتم الحصول على الناتج المطلوب، حمض البنزويك ( 3 )، من خلال المعالجة التالية: [ 2 ]
- يُترك خليط التفاعل الذي يحتوي على كاشف غرينيارد ليسخن إلى درجة حرارة الغرفة في حمام مائي للسماح بتبخر الثلج الجاف الزائد.
- يتم إخماد أي كمية متبقية من كاشف غرينيارد بإضافة الماء.
- يُضاف حمض الهيدروكلوريك المخفف إلى مزيج التفاعل لبرتنة أملاح البنزوات، وكذلك لإذابة أملاح المغنيسيوم. وينتج عن ذلك مادة صلبة بيضاء من حمض البنزويك غير النقي.
- يتم فصل حمض البنزويك لإزالة المحلول المائي للشوائب، ثم يضاف المزيد من الماء، ويتم غلي الخليط مع إضافة المزيد من الماء للحصول على محلول متجانس.
- يُترك المحلول ليبرد ببطء إلى درجة حرارة الغرفة، ثم يوضع في حمام جليدي لإعادة بلورة حمض البنزويك.
- يتم جمع بلورات حمض البنزويك المعاد تبلورها على قمع بوخنر وتترك لتجف في الهواء للحصول على حمض البنزويك النقي.
نزع الماء من 4-ميثيل سيكلوهكسانول
ينتج عن تفاعل نزع الماء هذا الألكين المطلوب ( 3 ) من الكحول ( 1 ). يُجرى التفاعل في جهاز تقطير، بحيث يمكن تقطير الألكين الناتج وجمعه أثناء سير التفاعل. يتقطر الماء الناتج عن التفاعل، بالإضافة إلى بعض الحمض، معًا، مما يُعطي مزيجًا مقطرًا ( 2 ). يُعزل الناتج من المزيج باتباع الخطوات التالية: [ 3 ]
- يُضاف محلول مركز من كلوريد الصوديوم في الماء، يُعرف باسم محلول ملحي ، إلى المزيج، وتُترك الطبقات لتنفصل. يُستخدم المحلول الملحي لإزالة أي حمض أو ماء من الطبقة العضوية. في هذا المثال، الطبقة العضوية هي الناتج، وهي سائلة في درجة حرارة الغرفة.
- تُزال الطبقة المائية السفلية باستخدام ماصة ويتم التخلص منها.
- يتم نقل الطبقة العلوية إلى دورق إرلنماير حيث يتم معالجتها بكبريتات الصوديوم اللامائية لإزالة أي ماء متبقٍ.
- يتم ترشيح كبريتات الصوديوم ليتبقى المنتج السائل النقي.
تخليق الأميد
ينتج عن تفاعل الأمين الثانوي ( 1 ) مع كلوريد الأسيل ( 2 ) الأميد المطلوب ( 4 ) كما هو موضح أدناه. يُضاف كلوريد الأسيل ببطء إلى محلول الأمين وثلاثي إيثيل أمين في ثنائي كلورو ميثان عند درجة حرارة 0 مئوية. يُترك المزيج ليسخن إلى درجة حرارة الغرفة ويُحرك لمدة 14 ساعة. ثم تُجرى العمليات التالية على مزيج التفاعل الخام ( 3 ) لعزل الناتج المطلوب: [ 4 ]
- تُضاف محلول مركز من بيكربونات الصوديوم إلى مزيج التفاعل. يُعزز ذلك انتقال الشوائب والمنتجات الثانوية إلى الطبقة المائية، تاركًا المنتج في ثنائي كلورو الميثان (الطبقة العضوية). تُترك الطبقتان المائية والعضوية لتنفصلا. تُجرى هذه العملية عادةً في قمع فصل .
- يتم جمع الطبقة المائية واستخلاصها مرة واحدة باستخدام ثنائي كلورو الميثان.
- يتم جمع الطور العضوي وتجفيفه باستخدام كبريتات الصوديوم اللامائية.
- يتم ترشيح المادة الصلبة وتركيز الطبقة العضوية تحت ضغط منخفض للحصول على الأميد المطلوب.
- يتم تحقيق المزيد من التنقية عن طريق كروماتوغرافيا العمود السريع .
مراجع
- ↑ ستيفنسون، أنغوس؛ ليندبرغ، كريستين أ.، محرران. (2010). "الفحص". قاموس أكسفورد الأمريكي الجديد ( الطبعة الثالثة). مطبعة جامعة أكسفورد. ISBN 9780199891535.
- ↑ دونالد ل. بافيا (2004). مقدمة في تقنيات المختبرات العضوية: منهج مصغر . تومسون بروكس/كول. الصفحات 312-314 . ISBN 0-534-40833-8.
- ↑ بافيا، دونالد ل.؛ لامبمان، غاري م.؛ كريز، جورج س.؛ إنجل، راندال ج. (2011). منهج مصغر لتقنيات المختبر العضوي ( الطبعة الثالثة). بلمونت، كاليفورنيا: بروكس/كول . الصفحات 179-182 . ISBN 978-1-4390-4932-7.
- ↑ كايزر، دانيال؛ تيسكي، كريستوفر جيه؛ أدلر، بولين؛ موليد، نونو (15 نوفمبر 2017). "الاقتران الكيميائي الانتقائي بين الجزيئات من نوع الإينولات المتقاطعة للأميدات" . مجلة الجمعية الكيميائية الأمريكية . 139 (45): 16040-16043 . Bibcode : 2017JAChS.13916040K . doi : 10.1021/jacs.7b08813 . ISSN 0002-7863 . PMC 5691317. PMID 29099184 .
- التفاعلات الكيميائية