طريقة كيلدال

📅 آخر تحديث: ٦ أغسطس ٢٠٢٦
✍️ نُشر في: ٦ أغسطس ٢٠٢٦
📷 يحتوي على 3 صور
الموسوعة الحرة

طريقة كيلدال أو هضم كيلدال ( النطق الدنماركي: [ˈkʰelˌtɛˀl] ) في الكيمياء التحليلية هي طريقة للتحديد الكمي للنيتروجين العضوي في العينة بالإضافة إلى الأمونيا / الأمونيوم (NH 3 / NH 4 + ). بدون تعديل، لا يتم تضمين أشكال أخرى من النيتروجين غير العضوي، على سبيل المثال النترات ، في هذا القياس. باستخدام علاقة تجريبية بين نيتروجين كيلدال والبروتين، فهي طريقة مهمة لقياس محتوى البروتين في العينة بشكل غير مباشر. تم تطوير هذه الطريقة بواسطة يوهان كيلدال في عام 1883. [1] [2]

طريقة

تتكون الطريقة من تسخين عينة إلى 360-410 درجة مئوية بحمض الكبريتيك المركز (H 2 SO 4 )، والذي يحلل ("يهضم" أو "يدمر") العينة العضوية عن طريق الأكسدة لتحرير النيتروجين المختزل على شكل كبريتات الأمونيوم . [3] حمض الكبريتيك المركز الساخن يؤكسد الكربون (مثل الفحم البيتوميني) والكبريت (انظر تفاعلات حمض الكبريتيك مع الكربون ):

C + 2 H 2 SO 4 → CO 2 + 2 SO 2 + 2 H 2 O
S + 2 H 2 SO 4 → 3 SO 2 + 2 H 2 O

غالبًا ما تتم إضافة محفزات مثل السيلينيوم أو Hg2SO4 أو CuSO4 لتسريع عملية الهضم. كما تتم إضافة Na2SO4 أو K2SO4 لزيادة نقطة غليان H2SO4 . تكتمل عملية الهضم عندما يصبح السائل صافيًا مع إطلاق الأبخرة. [ 3 ] تم بناء نظام التقطير الموضح أدناه .

هضم كيلدال تقطير كيلدال

يتم غمس نهاية المكثف في حجم معروف من الحمض القياسي (أي حمض بتركيز معروف). غالبًا ما يتم استخدام حمض ضعيف مثل حمض البوريك (H 3 BO 3 ) بتركيز زائد عن الأمونيا. يمكن استخدام حمض الهيدروكلوريك القياسي أو H 2 SO 4 أو أي حمض قوي آخر بدلاً من ذلك، ولكن هذا أقل شيوعًا. ثم يتم تقطير محلول العينة بكمية صغيرة من هيدروكسيد الصوديوم (NaOH). [3] يمكن أيضًا إضافة NaOH باستخدام قمع التقطير . [4] يتفاعل NaOH مع الأمونيوم (NH 4 + ) مع الأمونيا (NH 3 )، والتي تغلي من محلول العينة. تتدفق الأمونيا عبر محلول الحمض القياسي وتتفاعل مرة أخرى مع أملاح الأمونيوم مع الحمض الضعيف أو القوي. [3]

يتم قياس تركيز أيون الأمونيوم في المحلول الحمضي، وبالتالي كمية النيتروجين في العينة، عن طريق المعايرة. إذا تم استخدام حمض البوريك (أو أي حمض ضعيف آخر)، يتم إجراء المعايرة المباشرة للحمض والقاعدة باستخدام حمض قوي بتركيز معروف. يمكن استخدام حمض الهيدروكلوريك أو H2SO4. يتم استخدام المعايرة العكسية غير المباشرة بدلاً من ذلك إذا تم استخدام أحماض قوية لصنع محلول الحمض القياسي: يتم استخدام قاعدة قوية بتركيز معروف (مثل NaOH) لتحييد المحلول. في هذه الحالة، يتم حساب كمية الأمونيا على أنها الفرق بين كمية حمض الهيدروكلوريك وNaOH. في حالة المعايرة المباشرة، ليس من الضروري معرفة الكمية الدقيقة للحمض الضعيف (مثل حمض البوريك) لأنه لا يتداخل مع المعايرة (يجب أن يكون أكثر من الأمونيا لاحتجازه بكفاءة). وبالتالي، هناك حاجة إلى محلول قياسي واحد (مثل حمض الهيدروكلوريك) في المعايرة المباشرة، بينما هناك حاجة إلى محلولين (مثل حمض الهيدروكلوريك وNaOH) في المعايرة العكسية. أحد المؤشرات المناسبة لتفاعلات المعايرة هذه هو مؤشر تاشيرو . [3]

في الممارسة العملية، يتم إجراء هذا التحليل بشكل آلي إلى حد كبير؛ حيث تعمل المحفزات المحددة على تسريع التحلل. في الأصل، كان المحفز المختار هو أكسيد الزئبق. ومع ذلك، على الرغم من فعاليته الكبيرة، إلا أن المخاوف الصحية أدت إلى استبداله بكبريتات النحاس. لم تكن كبريتات النحاس بنفس كفاءة أكسيد الزئبق، وأعطت نتائج بروتينية أقل. سرعان ما تم استكماله بثاني أكسيد التيتانيوم، وهو المحفز المعتمد حاليًا في جميع طرق تحليل البروتين في الطرق الرسمية والممارسات الموصى بها من AOAC International. [5]

التطبيقات

إن عالمية طريقة كيلدال ودقتها وإمكانية تكرارها جعلتها الطريقة المعترف بها دوليًا لتقدير محتوى البروتين في الأطعمة وهي الطريقة القياسية التي يتم الحكم على جميع الطرق الأخرى على أساسها. كما تُستخدم أيضًا لتحليل التربة ومياه الصرف والأسمدة والمواد الأخرى. ومع ذلك، فهي لا تعطي مقياسًا لمحتوى البروتين الحقيقي، حيث تقيس النيتروجين غير البروتيني بالإضافة إلى النيتروجين في البروتينات. ويتضح هذا من حادثة أغذية الحيوانات الأليفة عام 2007 وفضيحة مسحوق الحليب الصيني عام 2008 ، عندما تمت إضافة الميلامين ، وهي مادة كيميائية غنية بالنيتروجين، إلى المواد الخام لتزييف محتوى البروتين العالي. أيضًا، هناك حاجة إلى عوامل تصحيح مختلفة للبروتينات المختلفة لمراعاة تسلسلات الأحماض الأمينية المختلفة. العيوب الإضافية، مثل الحاجة إلى استخدام حمض الكبريتيك المركز في درجات حرارة عالية ووقت الاختبار الطويل نسبيًا (ساعة أو أكثر)، تقارن بشكل غير مواتٍ بطريقة دوماس لقياس محتوى البروتين الخام. [6]

إجمالي نيتروجين كيلدال

إجمالي نيتروجين كيلدال أو TKN هو مجموع النيتروجين المرتبط بالمواد العضوية، النيتروجين في الأمونيا (NH 3 -N) وفي الأمونيوم (NH 4 + -N) في التحليل الكيميائي للتربة أو الماء أو مياه الصرف الصحي (على سبيل المثال مياه الصرف الصحي في محطة معالجة مياه الصرف الصحي).

اليوم، أصبحت TKN معيارًا مطلوبًا للتقارير التنظيمية في العديد من محطات المعالجة، وكوسيلة لمراقبة عمليات المحطة.

عوامل التحويل

غالبًا ما يستخدم TKN كبديل للبروتين في عينات الطعام . يعتمد التحويل من TKN إلى البروتين على نوع البروتين الموجود في العينة وما هو جزء البروتين المكون من الأحماض الأمينية النيتروجينية ، مثل الأرجينين والهيستيدين . ومع ذلك، فإن نطاق عوامل التحويل ضيق نسبيًا. تتراوح عوامل التحويل النموذجية، المعروفة بعوامل N، للأطعمة من 6.38 للألبان و6.25 للحوم والبيض والذرة والذرة الرفيعة إلى 5.83 لمعظم الحبوب؛ 5.95 للأرز و5.70 لدقيق القمح و5.46 للفول السوداني. [7] في الممارسة العملية، يتم استخدام 6.25 لجميع الأطعمة والأعلاف تقريبًا بغض النظر عن إمكانية التطبيق. العامل 6.25 مطلوب على وجه التحديد بموجب لوائح ملصق التغذية الأمريكية في غياب عامل منشور آخر. [8]

العوامل المحددة (جونز) لتحويل محتوى النيتروجين إلى محتوى البروتين (أطعمة مختارة) [9]
أصل حيواني عامل بذور العشب عامل الفاصوليا والفول السوداني عامل
بيض 6.25 الشعير 5.83 حبة الخروع 5.30
لحمة 6.25 الذرة ( الذرة الصفراء ) 6.25 فاصوليا جاك 6.25
لبن 6.38 الدخن 5.83 فاصوليا ليما 6.25
الشوفان 5.83 فاصوليا البحرية 6.25
أرز 5.95 الفاصوليا الخضراء 6.25
الجاودار 5.83 فول الصويا 5.71
الذرة الرفيعة 6.25 فاصوليا مخملية 6.25
القمح : حبة كاملة 5.83 الفول السوداني 5.46
القمح : النخالة 6.31
القمح : السويداء 5.70

حساسية

طريقة كيلدال ضعيفة الحساسية في النسخة الأصلية. وقد تم استخدام طرق كشف أخرى لقياس NH 4 + بعد التمعدن والتقطير، مما أدى إلى تحسين الحساسية: مولد خطي للهيدريد مقترن بمطياف انبعاث ذري للبلازما (ICP-AES-HG، 10-25 مجم / لتر)، [10] المعايرة الجهدية (> 0.1 مجم من النيتروجين)، الرحلان الكهربائي الشعري (1.5 ميكروجرام / مل من النيتروجين)، [11] وكروماتوغرافيا الأيونات (0.5 ميكروجرام / مل). [12]

القيود

لا تنطبق طريقة كيلدال على المركبات التي تحتوي على النيتروجين في مجموعات النيترو والأزو والنيتروجين الموجود في الحلقات (على سبيل المثال البيريدين ، الكينولين ، الايزوكينولين ) لأن النيتروجين في هذه المركبات لا يتحول إلى كبريتات الأمونيوم تحت ظروف هذه الطريقة.

انظر أيضا

مراجع

  1. ^ Kjeldahl، J. (1883) “Neue Methode zur Bestimmung des Stickstoffs inorganischen Körpern” (طريقة جديدة لتحديد النيتروجين في المواد العضوية)، Zeitschrift für analytische Chemie ، 22 (1): 366-383.
  2. ^ Julius B. Cohen Practical Organic Chemistry 1910 رابط إلى النص عبر الإنترنت
  3. ^ abcde Michałowski، T؛ أسويرو، AG. ويبرانيك، إس (2013/02/12). “المعايرة في طريقة كيلدال لتحديد النيتروجين: قاعدة أم حمض كمحلول معاير؟”. مجلة التعليم الكيميائي . 90 (2): 191– 197. بيب كود :2013JChEd..90..191M. دوى :10.1021/ed200863p. ISSN  0021-9584.
  4. ^ "النشا الدولي: تحديد البروتين بواسطة Kjeldahl وفقًا لمعيار ISI 24". www.starch.dk . تم الاسترجاع في 2019-03-21 .
  5. ^ AOAC الدولية
  6. ^ د. جوليان ماكليمنتس. "تحليل البروتينات". جامعة ماساتشوستس أمهرست . تم الاسترجاع في 2007-04-27 .
  7. ^ "الفصل الثاني: طرق تحليل الأغذية". Fao.org . تم الاسترجاع في 30 ديسمبر 2017 .
  8. ^ "21 CFR 101.9 (ج) (7)".
  9. ^ "الفصل الثاني: طرق تحليل الأغذية". www.fao.org . 2020-11-14. مؤرشف من الأصل في 2020-11-14 . تم الاسترجاع 2021-02-05 .
  10. ^ AMY Jaber؛ NA Mehanna؛ SM Sultan (2009). "تحديد النيتروجين المرتبط بالأمونيوم والعضوي بواسطة مطيافية الانبعاث البلازمي المقترن بالحث". Talanta . 78 ( 4– 5): 1298– 1302. doi :10.1016/j.talanta.2009.01.060. PMID  19362191.
  11. ^ "اهتمام ECZ بجرعة الآزوت الإجمالية (طريقة Kjeldahl) - مدونة فارما فيزيك". Blog.pharmaphysic.fr . 5 أبريل 2012 . تم الاسترجاع في 30 ديسمبر 2017 .
  12. ^ "يمكن تجنب شريط التقطير باستخدام طريقة Kjeldahl؟ - Blog Pharma Physic". Blog.pharmaphysic.fr . 26 أبريل 2012 . تم الاسترجاع في 30 ديسمبر 2017 .

فهرس

  • هندسة مياه الصرف الصحي: المعالجة وإعادة الاستخدام ، ميتكالف وإيدي، ماكجرو هيل للتعليم العالي؛ الطبعة الرابعة، 1 مايو 2002، ISBN 978-0071241403 
  • حلول لأتمتة طريقة كيلدال
  • دليل إتقان كيلدال
تم الاسترجاع من "https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=طريقة_كيلدال&oldid=1267282737#التطبيقات"
Original text
Rate this translation
Your feedback will be used to help improve Google Translate